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药典关于药物鉴别的相关知识(常用药物的鉴别方法有哪些,各有什么特点)

本文主要为您介绍药典关于药物鉴别的相关知识,内容包括常用药物的鉴别方法,各有什么特点,药物的鉴别试验是什么?,怎样鉴别这类药物?。中药常用的鉴定方法有:来源(原植物、原动物和矿物)鉴定、性状鉴定、显微鉴定及理化鉴定等方法。来源鉴定是应用植(动)物的分类学知识,对中药

1.常用药物的鉴别方法有哪些,各有什么特点

中药常用的鉴定方法有:来源(原植物、原动物和矿物)鉴定、性状鉴定、显微鉴定及理化鉴定等方法。

1、来源鉴定是应用植(动)物的分类学知识,对中药的来源进行鉴定,确定其正确的学名;应用矿物学的基本知识,确定矿物中药的来源。以保证在应用中品种准确无误。

2、性状鉴定是用眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等十分简便的鉴定方法,来鉴别药材的外观性状。这些方法在我国医药学宝库中积累了丰富的传统鉴别经验,它具有简单、易行、迅速的特点。性状鉴定和来源鉴定一样,除仔细观察样品外,有时亦需核对标本和文献。对一些地区性强或新增的品种,鉴定时常缺乏有关资料和标准样品,可寄送少许样品到生产该药材的省、自治区中药材部门或药品检验所了解情况或请协助鉴定。必要时可到产地调查,采集实物标本,了解生产、加工、销售和使用等情况,以便进行鉴定研究。直观的性状鉴定是很重要的,也是中药鉴定工作者必备的基本功之一。

3、显微鉴定是利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状以及内含物的特征,用以鉴定药材的真伪和纯度,显微鉴定常配合来源、性状及理化鉴定等方法解决实际问题。当药材的外形不易鉴定,或药材破碎或呈粉末状时,此法较为常用。《中华人民共和国药典》已将显微鉴定应用到很多中药和中成药制剂的鉴别中。进行显微鉴定,鉴定者必须具有植物(动物)解剖的基本知识,掌握制片的基本技术。显微鉴定的方法,因材料和要求的不同而不同。

4、理化鉴定是利用某些物理的、化学的或仪器分析方法,鉴定中药的真实性、纯度和品质优劣程度,统称为理化鉴定。通过理化鉴定分析中药中所含的主要化学成分或有效成分的有无和含量的多少,以及有害物质的有无等。

2.药物的鉴别试验是什么?

依据药典进行的药物分析主要有三大项:鉴别、检查和含量测定。

药物的鉴别试验(identification test)是用于鉴别药物的真伪,在药物分析中属首项工作,只有证实被分析的药物是真的,才有必要接着进行检查、含量测定。 药典所收载的药物项下的鉴别试验方法,仅适用于贮藏在有标签容器中的药物,用以证实是否为其所标示的药物。

它与分析化学中的定性鉴别有所区别。这些试验方法不能赖以鉴别未知物。

原料药:鉴别试验结合性状项下的外观和物理常数进行确证。 一、鉴别的项目 (一)性状 药物的性状反映了药物特有的物理性质,一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。

(二)一般鉴别试验(general identification test) *以药物的化学结构及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别药物真伪的。 *无机药物:根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应,并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据, *有机药物:采用典型的官能团反应。

*一般鉴别试验的项目: 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类(钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐)、有机酸盐(水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐)、无机酸盐(亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物)。 *一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物,如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时,除另有规定外,应不适用。

*通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物。例如,经一般鉴别反应的钠盐试验,证实某一药物为钠盐,但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。

要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物,必须在一般鉴别试验的基础上,再进行专属鉴别试验,方可确认。(三)专属鉴别试验(specific identification test) *根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些特有的灵敏定性反应,来鉴别药物真伪的。

是证实某一种药物的依据。综上所述,一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据,根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别,以区别不同类别的药物。

而专属鉴别试验,则是在一般鉴别试验的基础上,利用各种药物的化学结构差异,来鉴别药物,以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体,达到最终确证药物真伪的目的。 二、鉴别试验条件 鉴别试验是以所采用的化学反应或物理特性产生的明显的易于觉察的特征变化为依据。

因此,能影响鉴别试验判定结果的特征变化的因素都是应当精心选择和严格控制的。也就是说,鉴别试验应该是在规定条件下完成的,否则鉴别试验的结果是不可信的。

(一)溶液的浓度 主要指 被鉴别药物的浓度,及所用试剂的浓度。由于鉴别试验多采用观测沉淀、颜色或各种光学参数(、、A、等)的变化,来判定结果,而药物和有关试剂的浓度会直接影响上述的各种变化,必须严格规定溶液的浓度。

(二)溶液的温度温度对化学反应的影响很大,一般温度每升高10℃,可使反应速度增加2-4倍。 (三)溶液的酸碱度许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下才能进行。

溶液酸碱度的作用,在于能使各反应物有足够的浓度处于反应活化状态,使反应生成物处于稳定和易于观测的状态。 (四)干扰成分的存在在鉴别试验中,如药物结构中的其它部分或药物制剂中的其它组分也可参加鉴别反应,产生干扰,应选择专属性更高的鉴别反应将其消除或将其分离。

(五)试验时间有机化合物的化学反应和无机化合物不同,一般反应速度较慢,达到预期试验结果需要较长的时间。这是因为有机化合物是以共价键相结合,化学反应能否进行,依赖于共价键的断裂和新价键形成的难易,这些价键的更替需要一定的反应时间和条件。

同时在化学反应过程中,有时存在着许多中间阶段,甚至需加入催化剂才能启动反应。 因此,使鉴别反应完成,需要一定时间。

三、鉴别试验的灵敏度 (一)反应灵敏度和空白试验 反应的灵敏度(sensitivity):在一定条件下,能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品,反应对这一要求所能满足的程度。它以两个相互有关的量,即最低检出量(minimum detectable quantity)(又称检出限量)和最低检出浓度(minimum detectable concentration)(又称界限浓度)来表示。

最低检出量(以m表示),就是应用某一反应,在一定的条件下,能够观测出的供试品的最小量,其单位通常用微克(g)表示(1m g=10-6g)。 最低检出浓度就是应用某一反应,在一定条件下,能够观测出供试品的最低浓度,通常以1∶G(或1∶V)表示,其中G(V)表示含有1g重某供试品的溶液的g(ml)数。

最低检出量和最低检出浓度之间的关系可以用下式表示, 式中v为鉴别试验时,所取供试溶液的最小体积(ml)。 如果选用鉴别反应的灵敏度愈高,则产生可被观测的结果所需要的药物愈少。

空白试验(blank test): 所谓空白试验,就是在与供试品鉴别试验完。

3.怎样鉴别这类药物?

【鉴别】(1)取本品约50mg,置坩埚中,小火加热,即分解产生紫色的碘蒸气。

(2)取本品约0。5mg,加水-乙醇-氢氧化钠试液-盐酸(3:2。

5:1:1)溶液与7。5ml亚硝酸钠试液1ml,摇匀,在暗处放置20分钟,加浓氨溶液1。

25ml,即显粉红色。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

【检查】无机磷 精密称取分析纯碘化钾适量,加水溶解并制成每1ml中含0。131mg的溶液,精密量取1ml,置1000ml量瓶中,加硫酸溶液(1→100)稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;另精密称取本品12。

5mg,置100ml量瓶中,加硫酸溶液(1→100)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。以碘-碘离子作为指示电极,银-氯化银作为参比电极,在磁力搅拌下,分别测量对照品溶液及供试品溶液的电位直至度数稳定,记录电位(mV),供试品溶液的电位(mV)不得低于对照溶液的电位(mV)(0。

08%)。碘塞罗宁钠 取经60℃减压干燥4小时的碘塞罗宁钠对照品适量,精密称定,加0。

02mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(1:1)溶液溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液,作为对照品溶液;另取本品适量,精密称定,用上述溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0。 5mg的溶液,作为供试品溶液。

照含量测定项下的色谱条件,精密量取上述两种溶液各100μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含碘塞罗宁钠不得过2。0%。

干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥4小时,减失重量不得过11。 0%(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。

【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(600:400:1)为流动相;检测波长225nm。

理论板数按左甲状腺素钠峰计算应不低于1800,左甲状腺素钠与碘塞罗宁钠峰分分离度应符合要求。测定法 取本品,精密称定,加0。

02mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(1:1)的溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液,精密量取50μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取经60℃减压干燥4小时的左甲状腺素钠对照品适量,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】甲状腺激素类药。

【贮藏】遮光,密封,阴凉处保存。

4.叶酸的药物鉴别是怎样的?

概述方法名称:叶酸原料药-叶酸-高效液相色谱法。

应用范围:该方法采用高效液相色谱法测定叶酸原料药中叶酸的含量。该方法适用于叶酸原料药。

方法原理供试品经氨溶液溶解后,用水定量稀释,进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测叶酸的峰面积,计算出其含量。 试剂:1。

甲醇2.磷酸二氢钾3.0。5mol/L四丁基氢氧化铵的甲醇溶液4.1mol/L磷酸溶液5。

氨试液6。0。

5%氨溶液仪器设备:1。仪器1.1高效液相色谱仪⒈2色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

1.3紫外吸收检测器2.色谱条件2.1流动相:以磷酸盐缓冲液(pH5。 0)(取磷酸二氢钾2。

0g,加水约650ml溶解,加0。5mol/L四丁基氢氧化铵的甲醇溶液15ml、1mol/L磷酸溶液7ml与甲醇270ml,放冷,用1mol/L磷酸溶液或氨试液调节pH值至5。

0,用水稀释至1000ml)2.2检测波长:280nm流速:每分钟1。 2ml2.3柱温:室温试样制备:避光操作1。

对照品溶液的制备取叶酸对照品约10mg,精密称定,置50mL量瓶中,加0。5%氨溶液约30mL溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液。

2.供试品溶液的制备取供试品约10mg,同上操作。注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。操作步骤:分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长280nm处测定叶酸(C19H19N7O6)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:中华人民共和国药典,国家药典委员会编,中国医药科技出版社,2010版(第一增补本),p。 330。

5.益肝解毒茶如何对药品进行鉴别

(1)取本品内容物2g,研细,加甲醇20ml,浸渍1小时,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴中加热30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取上大黄对照药材0。1g,同法制成对照药材溶液。

再取大黄酚对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)检视。

供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品内容物5g,研细,加石油醚(60~90℃)30ml,回流1小时,滤过,弃去石油醚液,残渣挥尽石油醚,再加甲醇30ml,回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇4ml使溶解,作为供试品溶液。

另取车前草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板卜,以氯仿-甲酸乙酯(4:5)为展开剂,展开,取出,立即喷以Epstahl试剂(取对二甲氨基苯甲醛0。

25g,溶解于冰醋酸50ml和7%磷酸25ml中,混匀,即得),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

6.中药的鉴别主要包括哪些

中药常用的鉴定方法有:来源(原植物、原动物和矿物)鉴定、性状鉴定、显微鉴定及理化鉴定等方法。

1、来源鉴定是应用植(动)物的分类学知识,对中药的来源进行鉴定,确定其正确的学名;应用矿物学的基本知识,确定矿物中药的来源。以保证在应用中品种准确无误。

2、性状鉴定是用眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等十分简便的鉴定方法,来鉴别药材的外观性状。这些方法在我国医药学宝库中积累了丰富的传统鉴别经验,它具有简单、易行、迅速的特点。

性状鉴定和来源鉴定一样,除仔细观察样品外,有时亦需核对标本和文献。对一些地区性强或新增的品种,鉴定时常缺乏有关资料和标准样品,可寄送少许样品到生产该药材的省、自治区中药材部门或药品检验所了解情况或请协助鉴定。

必要时可到产地调查,采集实物标本,了解生产、加工、销售和使用等情况,以便进行鉴定研究。直观的性状鉴定是很重要的,也是中药鉴定工作者必备的基本功之一。

3、显微鉴定是利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状以及内含物的特征,用以鉴定药材的真伪和纯度,显微鉴定常配合来源、性状及理化鉴定等方法解决实际问题。当药材的外形不易鉴定,或药材破碎或呈粉末状时,此法较为常用。

《中华人民共和国药典》已将显微鉴定应用到很多中药和中成药制剂的鉴别中。进行显微鉴定,鉴定者必须具有植物(动物)解剖的基本知识,掌握制片的基本技术。

显微鉴定的方法,因材料和要求的不同而不同。 4、理化鉴定是利用某些物理的、化学的或仪器分析方法,鉴定中药的真实性、纯度和品质优劣程度,统称为理化鉴定。

通过理化鉴定分析中药中所含的主要化学成分或有效成分的有无和含量的多少,以及有害物质的有无等。

7.根据中国药典的相关内容对某药物新建立的检验方法进行验证时,需要

为保证药品的微生物检测检验的质量,必须对所有的检测方法进行验证,只有检测方法验证确认后才能确保验证结果的准确、可靠。我国的《药品生产质量管理规范》(1998年修订)第五十八条规定:“产品的生产工艺及关键设施、设备应按验证方案进行验证。当影响产品质量的主要因素,如工艺、质量控制方法、主要原辅料、主要生产设备等发生改变时,以及生产一定周期后,应进行再验证。第五十九条:应根据验证对象提出验证项目、制定验证方案,并组织实施。验证工作完成后应写出验证报告,由验证工作负责人审核、批准。第六十条:验证过程中的数据和分析内容应以文件形式归档保存。验证文件应包括验证方案、验证报告、评价和建议、批准人等”。

《中国药典》(2005年版)附录《药品质量标准分析方法验证》中明确指出:“药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求,在建立药品质量标准时,分析方法需经验证;在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时,则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中”。此外,《中国药典》(2005年版)的药品无菌检查法和微生物限度检查法中也明确规定了无菌检查法方法验证试验和微生物限度检查法方法的验证内容:“当供试品为新的产品或供试品的检验条件发生改变时,应进行方法验证试验,以确认供试品在该实验条件下无抑菌活性或其抑菌活性可以忽略不计。验证时,按“供试品的无菌检查”的规定及下列要求进行操作。供试品对每一试验菌的抑菌程度应逐一进行验证”;“当供试品为新的产品或供试品的检验条件发生改变时,应进行方法验证试验,以确认供试品的抑菌活性及测定方法的可靠性。验证时,按供试品的制备和细菌、霉菌及酵母菌计数所规定的方法及下列要求进行。对各试验菌的回收率应逐一进行验证”。为何规定要进行方法学的验证?这是由于许多药品本身具有抑菌性(如抗生素类药品、含防腐剂药品)会对检查结果带来影响,因此在进行微生物检测前,需要对样品进行适当的预处理以消除样品本身对微生物检测所带来的干扰。同样,样品的预处理方式、检验条件和培养条件也都会影响到样品的微生物检测结果。因此,在确定新产品的微生物学检验时或开发新的检测方法时或原有检验条件发生改变时必须要加以验证,以确保在新产品的微生物学检验时或开发新的检测方法时或原有检验条件发生改变时的实际检验条件下,其检验方法的准确性、有效性和重现性。

8.薄层色谱法用于药物鉴别为什么需要对照品

薄层色谱法(the layer chromatography,tlc)是将固定相均匀的涂布在具有光洁表面的玻璃、塑料或金属板上形成薄层,在此薄层上进行色谱分离的方法,它属于平板色谱,是一种常用的色谱分离方法。

tlc法被许多国家药典用于药物中杂质的检查、药物分析等方面,且是目前药典中收载最多的鉴别与有关物质检查方法之一,具有设备简单、操作简便、分离速度快,灵敏度和分辨率较高等优点。

而薄层色谱在药物分析中,则常用薄层色谱扫描法,其主要用于以下几个方面:

1、中药材与中成药的鉴别与成分分析

2、合成药物及其制剂分析

3、药物代谢研究

4、抗菌素分析

5、中药的tlc指纹图谱鉴别

高效液相色谱法(high performance liquid chromatography \ hplc)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术应用。

是20世纪70年代迅速发展起来的一种高效、快速、高选择性、高灵敏度的新型分离分析技术,是经典液相色谱的发展。

高效液相色谱法在药物分析中的应用主要是鉴别相关物质、检查药物中有关物质的含量限度,测定有效成分或主要成分含量。

1、在药物鉴别中的应用

在hplc法中,保留时间与组分的结构和性质有关,是定性的参数,可用于药物的鉴别,在中国药典中就有大量的药物采用此法进行鉴别。

2、在杂质检查中的应用

历年来各国药典中收载了多种药物采用hplc法进行杂质检查的方法,并且可采用hplc法进行杂质检查的药物种类在逐年颁布的药典中有所增加。

3、在含量测定中的应用

用高效液相色谱法测定合成药及其制剂的含量,可以消除药物中的杂质,制剂中的附加剂及共存药物的干扰。

药典关于药物鉴别的相关知识

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